옥살산과 일산화탄소의 결합 방법
이 방법은 초기에는 팔라듐 및 구리 염을 촉매로 사용하여 8~11 MPa의 압력과 90~100 °C의 온도에서 일산화탄소, 산소, 알코올 및 묽은 질산의 액상 커플링 반응을 수행했습니다. 이 반응은 먼저 옥살산 에스테르를 생성하고, 이는 가열 조건에서 가수분해되어 옥살산과 해당 알코올을 생성합니다.
이 방법은 단일 촉매 시스템, 높은 활성, 우수한 선택성, 용이한 회수, 높은 제품 순도 및 낮은 생산 오염이라는 장점을 가지고 있습니다. 그러나 일산화탄소 순도에 대한 요구 조건이 높고, 촉매 소모량이 많으며, 촉매 가격이 비싸고, 투자 비용이 높다는 단점이 있습니다.
Pd/C를 촉매로 사용하여 130°C 및 대기압 조건에서 일산화탄소와 아질산 에스테르를 반응시켜 옥살산 에스테르를 합성하고, 부산물로 일산화질소를 생성한다. 옥살산 에스테르를 가수분해하여 옥살산과 해당 알코올을 얻는다. 분리된 알코올 용액을 재산화시키면 아질산 에스테르가 생성되며, 이는 재활용할 수 있다.
중국과학원 푸젠 물질구조연구소는 CO를 옥살산으로 전환하는 상압 촉매 커플링 반응용 촉매 연구의 일환으로, 원료 비율과 다양한 공간 속도 조건이 디메틸 옥살레이트 촉매 합성에 미치는 영향을 연구하고 최적의 반응 조건을 선정했습니다. 개선된 Pd(2.0%)/α-Al₂O₃ 촉매는 상압, 140°C, CO/CH₃ONO=1.5, 공간 속도 3000/h 조건에서 999 g/L·h의 시공간 수율을 달성했습니다. 연구소는 푸젠 석유화학설계연구소 및 푸젠 난칭 암모니아 공장과 협력하여 합성 암모니아 구리 스크러빙에서 CO를 회수하고, 상압 촉매를 이용하여 디메틸 옥살레이트를 합성한 후, 이를 가수분해하여 옥살산을 생산하는 연간 100톤 규모의 파일럿 테스트를 진행했습니다.
액상법과 비교했을 때, 이 방법은 선택성이 높고 공정이 간단하며 제품 순도가 높고 생산 비용이 저렴합니다. 천연가스나 석탄을 원료로 사용할 수 있을 뿐 아니라, 암모니아 구리 세정 공정이나 황린로, 고로, 전환로 배기가스에서 회수한 일산화탄소를 일산화탄소 가스 공급원으로 사용할 수도 있습니다. 또한, 에틸렌 글리콜 생산 및 옥살산 에스테르를 중간체로 하는 통합 합성 공정에 필요한 저렴한 원료를 제공할 수 있습니다.

산둥 풀리시 화학 유한회사 | 프리미엄 옥살산 공급업체
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